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热导检测器的故障原理与维护
发布时间:2013-04-26   点击次数:2455次

 热导检测器(TCD)又称热导池或热丝检热器,是气相色谱法zui常用的一种检测器。

基于不同组分与载气有不同的热导率的原理而工作的热传导检测器。敏感元件为热丝,如钨

丝、铂丝、铼丝,并由热丝组成电桥。在通过恒定电流以后,钨丝温度升高,其热量经四周

的载气分子传递至池壁。当被测组分与载气一起进入热导池时,由于混合气的热导率与纯载

气不同(通常是低于载气的热导率),钨丝传向池壁的热量也发生变化,致使钨丝温度发生

改变,其电阻也随之改变,进而使电桥输出端产生不平衡电位而作为信号输出。热导检测器

是气象色谱法中zui早出现和应用zui广的检测器。

近年来,尽管在许多方面它已被更灵敏更专属性的各种检测器所取代,但是由于它具

有结构简单,性能稳定,灵敏度适宜,线性范围宽,对各种能作色谱的物质都有响应,zui适

合作微量分析(ppm 级)。在分析测试在中,热导检测器不仅用于分析有机污染物,而且

用于分析一些用其他检测器无法检测的无机气体,如氢、氧、氮、一氧化碳、二氧化碳等。

工作原理

热导检测器的工作原理是基于不同气体具有不同的热导率。热丝具有电阻随温度变化

的特性。当有一恒定直流电通过热导池时,热丝被加热。由于载气的热传导作用使热丝的一

部分热量被载气带走,一部分传给池体。当热丝产生的热量与散失热量达到平衡时,热丝温

度就稳定在一定数值。此时,热丝阻值也稳定在一定数值。由于参比池和测量池通入的都是

纯载气,同一种载气有相同的热导率,因此两臂的电阻值相同,电桥平衡,无信号输出,记

录系统记录的是一条直线。当有试样进入检测器时,纯载气流经参比池,载气携带着组分气

流经测量池,由于载气和待测量组分二元混合气体的热导率和纯载气的热导率不同,测量池

中散热情况因而发生变化,使参比池和测量池孔中热丝电阻值之间产生了差异,电桥失去平

衡,检测器有电压信号输出,记录仪画出相应组分的色谱峰。载气中待测组分的浓度越大,

测量池中气体热导率改变就越显著,温度和电阻值改变也越显著,电压信号就越强。此时输

出的电压信号与样品的浓度成正比,这这正是热导检测器的定量基础。

特征

TCD 无论对单质、无机物或有机物均有响应,且其相对相应值与使用的TCD 的类型、

结构以及操作条件等无关,因而通用性好。

检测条件选择性

影响热导池灵敏度的因素主要有桥路电流、在其性质、池体温度和热敏元件材料及性

质。对于给定的仪器,热敏元件已固定,因而需要选择的操作条件就只有载气、桥电流和检

测器温度。

应用

热导池(TCD)检测器是一种通用的非破坏性浓度型检测器,一直是实际工作中应用

zui多的气相色谱检测器之一。TCD 特别适用于气体混合物的分析,对于那些氢火焰离子化

检测器不能直接检测的无机气体的分析,TCD 更是显示出独到之处。TCD 在检测过程中不

破坏被监测组份,有利于样品的收集,或与其他仪器联用。TCD 能满足工业分析中峰高定

量的要求,很适于工厂的控制分析。

热导检测器使用时应注意以下问题:在检测器通电之前一定要确保载气已通过检测器,

载气含有氧气时,会使热丝寿命缩短,载气种类对TCD 的灵敏度影响较大,原则上讲,载气

与被测物的传热系数之差越大越好。

热导检测器(TCD)使用时应注意什么?

热导检测器使用时应注意以下问题。

(1)在检测器通电之前一定要确保载气已通过检测器,否则,热丝就可能被烧断,致使

检测器报废。同时关机时一定要先关检测器的电源,然后关载气。任何时候进行有可能切断

通过TCD 的载气流量的操作,都要首先关闭检测器电源,这是TCD 操作所必须遵循的规则。

(2)载气含有氧气时,会使热丝寿命缩短,所以,用TCD 时载气必须彻底除氧,而且不

要使用聚四氟乙烯作载气输送管,因为它会渗透氧气。

(3)载气种类对TCD 的灵敏度影响较大,原则上讲,载气与被测物的传热系数之差越大

越好,故氢气或氦气做载气时比氮气做载气时灵敏度要高,当然,要测定氢气时就必须用氮

气做载气。

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